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metadata.dc.type: Trabalho de Conclusão de Curso
Title: Desenvolvimento de uma nova fase estacionária com o método da complexação metal-quitosana para colunas de CLC e HPLC
Other Titles: Developing a new stationary phase with the method of chitosan metal complexation for CLC and HPLC columns
metadata.dc.creator: Silva, Maysa Giselle da
metadata.dc.contributor.advisor1: Bortoluzzi , Janaína Heberle
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Vasconcelos Júnior , Jailton Alves de
metadata.dc.contributor.referee1: Florez Rodriguez, Pedro Pablo
metadata.dc.contributor.referee2: Melo, Lucas Natã de
metadata.dc.contributor.referee3: Ide, Alessandra Honjo
metadata.dc.description.resumo: A sílica é considerada o principal suporte cromatográfico utilizado em fases estacionárias (FE), porém sua instabilidade frente a valores de pH extremos é a principal limitação relacionada ao seu uso, podendo ocasionar hidrólise ou solubilização da sílica. A solução para este problema tem sido o revestimento da sílica com outros óxidos metálicos. Este trabalho sugere um método de modificação da sílica utilizando uma mistura de óxidos de lítio, bário, zircônio, alumínio, titânio, por meio do método de complexação metal quitosana, com intuito de ser aplicada como FE em cromatografia líquida clássica (CLC) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Foi desenvolvido um material, denominado Exp 1, com proporção de óxidos de 65% SiO2, 29% Li2O, 1% ZrO2 e 5% BaO. A etapa de calcinação na síntese deste material foi otimizada, variando parâmetros como temperatura, taxa de aquecimento e tempo de permanência, onde foi observado as melhores propriedades de 350 °C, 3°C/min e 3 horas, respectivamente. O material otimizado foi caracterizado por meio da técnica de adsorção/dessorção de N2 (BET), apresentando área superficial de 220 m2/g. Outra FE, a Exp M, foi desenvolvida com sílica e variando os óxidos utilizados, em relação à anterior, na qual foram utilizados uma mistura de óxidos de lítio, titânio, bário, alumina incorporados a sílica (19% Li2O, 1% TiO2, 5% BaO, 35% Al2O3 e 40% SiO2). Esse material apresentou área superficial de 249 m2/g e foi utilizado para análises em CLC, com tamanho de partícula de 45-100 μm , na separação de monoacildlicerídeos (MAG), diacilglicerídeos (DAG) e triacilglicerídeos (TAG) na qual não foi observada separação como era esperado. Essa mesma análise foi feita utilizando sílica comercial, como FE e também não foram observados resultados satisfatórios mostrando a necessidade de otimização do método de separação. Utilizou-se diferentes padrões analíticos para testar a eficiência das FE desenvolvidas, Exp 1 e Exp M, em HPLC. O primeiro material a ser testado foi o Exp 1, no primeiro teste utilizando os compostos polares oriundos da oxidação do álcool benzílico (benzofenona, ácido benzoico, álcool benzílico e benzaldeido) foi observado que houve a coeluição de três dos quatro compostos analisados. Na análise dos compostos menos polares (naftaleno, benzeno, nitrofenol e tolueno) houve a coeluição dos quatro analitos, logo a FE não foi eficiente. Utilizando como FE o Exp M, foram feitas análises com os analitos menos polares, onde houve a coeluição de todos os compostos. Sendo assim, foram utilizados compostos polares oriundos da oxidação do álcool benzílico e foi observado que houve a separação dos compostos mais polares dos menos polares. A eficiência da FE, Exp M, também foi testada na separação de alguns compostos polares ácidos (ácido mercaptobenzóico, ácido cianobenzóico e ácido dimetilaminobenzóico), na qual foi visto que houve separação dos compostos. As FE desenvolvidas foram caracterizadas antes e após utilização da coluna pelas técnicas instrumentais de análise termogravimétrica (TGA) , difração de raio X (DRX) e infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), para avaliar a estabilidade do mesmo, onde os materiais não se mostraram totalmente estáveis.
Abstract: Silica is considered the main chromatographic support used in stationary phases (SP), but the instability presented by silica at extreme pH is the main limitation related to its use, which may cause hydrolysis or solubilization of the silica. The solution to this problem has been the coating of the silica with other metal oxides. This work suggests a silica modification method using a mixture of lithium, barium, zirconium, aluminum, titanium oxides through the chitosan metal complexation method, with the goal to be applied as a SP in classical liquid chromatography (CLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). A material was developed, called Exp 1, in oxide ratio of 65% SiO2, 29% Li2O, 1% ZrO2 and 5% BaO. The calcination step in this material synthesis was optimized, varying parameters such as temperature, heating rate and length time, what it was observed the best properties in 350 °C, 3 °C/min and 3 hours, respectively. The optimized material was characterized by N2 adsorption/desorption technique by BET’s method, presenting a surface area of 220 m2/g. Another SP, called Exp M, was developed with silica and varying the oxides used in relation to the previous one, there was used a mixture of lithium, titanium, barium and alumina oxides incorporated into the silica (19% Li2O, 1% TiO2, 5% BaO, 35% Al2O3 and 40% SiO2). This material had a surface area of 249 m2/g and it was applied for CLC analysis, with a particle size of 45-100 μm, for separation of monoacylglycerides (MAG), diacylglycerides (DAG) and triacylglycerides (TAG) which separation was not observed as expected. However, the same analysis was performed using commercial silica as stationary phase, and the observed results were not satisfactory, it showed the need for optimization of the separation method. Different analytical standards were used to test the efficiency of the developed SP, Exp 1 and Exp M, on HPLC. The first material tested was Exp 1, in the first test using polar compounds derived from benzyl alcohol oxidation (benzophenone, benzoic acid, benzyl alcohol and benzaldehyde) it was observed that there was coelution of three of the four compounds analyzed. In the analysis of the less polar compounds (naphthalene, benzene, nitrophenol and toluene) the four analytes were coeluted, so the SP was not efficient. Using as SP the Exp M, they were made with the less polar analytes, where there was coelution of the analytes, since the coelution of the less polar compounds, polar compounds from the benzyl alcohol oxidation were used and it was observed that happened the separation of the most polar compounds to the less polar. The efficiency of SP, Exp M, was also tested in the separation of some polar acid compounds (mercaptobenzoic acid, cyanobenzoic acid and dimethylaminobenzoic acid), where the compounds were separated. The developed SP were characterized before and after use of the column by the thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (DRX), and Fourrier Transform infrared spectroscopy (FTIR) instrumental techniques, to evaluate its stability, where the materials were not totally stable.
Keywords: Fase estacionária (Cromatografia líquida)
Cromatografia Líquida
Stationary phase (Liquid chromatography)
Liquid chromatography
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Alagoas
metadata.dc.publisher.initials: UFAL
metadata.dc.publisher.department: Curso de Química Tecnológica e Industrial
Citation: SILVA, Maysa Giselle da. Desenvolvimento de uma nova fase estacionária com o método da complexação metal-quitosana para colunas de CLC e HPLC. 2020. 79 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica e Industrial) – Instituto de Química e Biotecnologia, Curso de Graduação em Química Tecnológica e Industrial, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2019.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/6713
Issue Date: 21-Nov-2019
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