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http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/riufal/5388
Tipo: | Tese |
Título: | Desenvolvimento de sensor eletroquímico à base de ferroceno carboxílico para detecção de HPA’s em derivados de cana-de-açúcar |
Título(s) alternativo(s): | Development of carboxylic ferrocene based electrochemical sensor for detection of HPA’s in derivatives of sugar cane |
Autor(es): | Almeida, Lúcia Guiomar Basto Fragoso de |
Primeiro Orientador: | Galdino, Fabiane Caxico de Abreu |
metadata.dc.contributor.advisor-co1: | Silva Junior, José Ginaldo da |
metadata.dc.contributor.referee1: | Santos, Diógenes Meneses dos |
metadata.dc.contributor.referee2: | Silva, Emanuella Gomes da |
metadata.dc.contributor.referee3: | Rogério, Josicléa Pereira |
Resumo: | Os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA’s) são compostos orgânicos voláteis provenientes da combustão incompleta de matéria orgânica e compreendem uma importante classe de contaminantes ambientais, muitos deles comprovadamente carcinogênicos. No presente estudo, foram analisadas amostras de derivados de cana-de-açúcar como também padrões de 5 HPA’s, sendo eles antraceno, benzo(a)pireno, benzo(b)fluoranteno, fenantreno e naftaleno, os quais foram escolhidos devido a sua alta carcinogenicidade. Com o objetivo de preparar um eletrodo de ouro modificado com ferroceno carboxílico, analisar o comportamento eletroquímico das substâncias de interesse e desenvolver um sensor eletroquímico para análises de HPA’s, foram realizados estudos utilizando eletrodo de carbono vítreo e de ouro modificado com ferroceno carboxílico. Experimentos com Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e Voltametria Cíclica foram desenvolvidos para comprovar que o processo de modificação do eletrodo de ouro foi eficaz, ou seja, a reação do grupo amino livre com o grupo carboxílico, formando o grupo amida. A metodologia foi aplicada no sentido de realizar análises por Voltametria Cíclica e Voltametria de Pulso Diferencial, Ressonância magnética de prótons (RMN1H) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) com detector de fluorescência. Os resultados obtidos evidenciaram que os padrões de HPA’s não são eletroativos em pH 7. Um novo sensor foi preparado e caracterizado, este formado a partir de ouro modificado com ferroceno carboxílico, no qual foi apresentada resposta catalítica para todos os HPA’s estudados. Com esse sensor foi possível construir curvas de calibração bem como analisar a presença dos HPAs antraceno, benzo(b) fluoretano, fenentreno e naftaleno em amostras reais, sendo acúcar demerara, açúcar mascavo, mel de engenho, e rapadura. A análise de RMN1H não demonstrou detecção à presença de HPA’s nas amostras estudadas. Análises com Cromatografia Líquida de Alta Eficiência foi possível validar a presença dos HPA’s. Esse projeto demonstrou a praticidade e eficiência do sensor eletroquímico para a análise dos HPA’s testados. |
Abstract: | Aromatic Polycyclic Hydrocarbons (HPA's) are volatile organic compounds from the incomplete combustion of organic matter and comprise an important class of environmental contaminants, many of which are proven to be carcinogenic. In the present study, samples of sugarcane derivatives as well as 5 HPA's were analyzed, being anthracene, benzo (a) pyrene, benzo (b) fluoranthene, phenanthrene and naphthalene, which were chosen due to their high carcinogenicity. In order to prepare a gold electrode modified with ferrocene carboxylic acid, to analyze the electrochemical behavior of the substances of interest and to develop na electrochemical sensor for analysis of HPA's, studies were carried out using a glassy carbon electrode and gold modified with carboxylic ferrocene. Experiments with Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Cyclic Voltammetry were developed to prove that the process of modification of the gold electrode was effective, that is, the reaction of the free amino group with the carboxylic group, forming the amide group. The methodology was applied in the sense of performing Cyclic Voltammetry and Differential Pulse Voltammetry, Proton Magnetic Resonance (NMR1H) and High Efficiency Liquid Chromatography (HPLC) with fluorescence detector. The results obtained evidenced that the HPA's standards are not electroactive at pH 7. A new sensor was prepared and characterized, this one formed from gold modified with ferrocene carboxylic, in which a catalytic response was presented for all HPA's studied. With this sensor it was possible to construct calibration curves as well as to analyze the presence of the anthracene, benzo (b) fluorethane, phenentrene and naphthalene HPAs in real samples, being demerara sugar, brown sugar, plantain honey and rapadura. The analysis of 1 H NMR showed no evidence of the presence of HPA's in the samples studied. Analysis with High Performance Liquid Chromatography it was possible to validate the presence of PAHs. This project demonstrated the practicality and efficiency of the electrochemical sensor for the analysis of HPA's tested. |
Palavras-chave: | Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos Técnicas biossensoriais Ácido ferroceno carboxílico Voltametria Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) Cana-de-açúcar Aromatic polycyclic hydrocarbon Biosensory techniques Ferrocene carboxylic acid Voltammetry High Efficiency Liquid Chromatography (HPLC) Sugarcane |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal de Alagoas |
Sigla da Instituição: | UFAL |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia |
Citação: | ALMEIDA, Lúcia Guiomar Basto Fragoso de. 2019. 88 f. Desenvolvimento de sensor eletroquímico à base de ferroceno carboxílico para detecção de HPA’s em derivados de cana-de-açúcar. Tese (Doutorado em Ciências) – Instituto de Química e Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2018. |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/5388 |
Data do documento: | 27-dez-2018 |
Aparece nas coleções: | Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB |
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