00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC
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Tipo: Dissertação
Título: Estudo da influência de organosilano na obtenção de zeólitas nanoestruturadas
Título(s) alternativo(s): Study of organosilane influence in the obtaination of nanostructured zeolitas
Autor(es): Cysneiros, Olívia Maria Silvestre
Primeiro Orientador: Silva, Antonio Osimar Sousa da
metadata.dc.contributor.referee1: Meili , Lucas
metadata.dc.contributor.referee2: Souza, Felipe Thiago Caldeira de
Resumo: O trabalho propôs um método direto para geração de porosidade secundária nas zeólitas mordenita e ferrierita, obtida através da adição de organosilano ao gel de sintese. As sínteses das zeólitas em questão foram realizadas por meio do método hidrotérmico, e a influência do organosilano como agente gerador de mesoporosidade foi analisada com o acréscimo da solução de cloreto de dimetil octadecil[3-(trimetoxisilil)propil]amônio (TPOAc), no teor de 0,05.As amostras obtidas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), adsorção de nitrogênio a -196 oC, análises termogravimétricas (ATG/DTG),espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), dessorção de amônia à temperatura programada (TPD-NH3) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).Os difratogramas dos materiais obtidos apresentaram picos correspondentes à estrutura de referência,porém em 192 horas de cristalização para amostra de ferrierita com adição de TPOAc ocorreu a completa conversão em mordenita. Os picos alargados observados nos difratogramas tornaram a amostra de mordenita com uso de TPOAc, com 96 horas de cristalização, uma possível candidata a zeólita nanoestruturada, seguindo para posteriores caracterizações. A amostra de mordenita com adição de agente silanizante referente a 96 horas de cristalização apresentou elevada área externa, bem como maior área e volume de mesoporos, garantindo a mesoporosidade adicional, enquanto que para ferrierita sintetizada com organosilano por 96 horas ocorreu a extinção de microporos da estrutura, não obtendo uma porosidade secundária. As curvas termogravimétricas das amostras obtidas com uso de silano apresentaram quatro eventos de perda de massa e uma maior perda comparada às amostras padrões. Os espectros de absorção na região do infravermelho apresentaram as mesmas bandas de absorção, havendo alteração na intensidade das mesmas. Os perfis de dessorção de NH3 indicaram comportamentos bastante semelhantes entre a amostra mordenita com organosilano e seu respectivo padrão, apesar da adição de silano promover a redução dos sítios ácidos da amostra. As micrografias garantiram a obtenção de cristais nanométricos formados por aglomerados esféricos resultando em nanozeólita de mordenita, enquanto que para amostra de ferrierita os cristais apresentaram dimensões superiores. Portanto a cristalização de mordenita à 140°C por 96 horas, favorece a obtenção da mesoporosidade secundária a estrutura da zeólita, além de cristais em escala nanométrica com propriedades superiores a ferrierita sob as mesmas condições.
Abstract: The work proposed a direct method for the generation of secondary porosity in zeolites mordenite and ferrierite, obtained through the addition of organosilane to the synthesis gel. The synthesis of the zeolites in question was carried out by means of the hydrothermal method, and the influence of the organosilane as mesoporosity generating agent was analyzed with the addition of dimethyl octadecyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride (TPOAc) chloride solution in the (XRD), nitrogen adsorption at -196°C, thermogravimetric analysis (ATG / DTG), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier Transform (FT- IR), ammonia desorption at programmed temperature (TPD-NH3) and scanning electron microscopy (SEM). The diffractograms of the obtained materials showed peaks corresponding to the reference structure, but in 192 hours of crystallization for sample of ferrierite with addition of TPOAc complete conversion to mordenite occurred. The extended peaks observed in the diffractograms made the sample of mordenite using TPOAc, with 96 hours of crystallization, a possible candidate for nanostructured zeolite, followed for later characterizations. The sample of mordenite with addition of silanizing agent related to 96 hours of crystallization presented high external area, as well as greater area and volume of mesopores, guaranteeing the additional mesoporosity, whereas for ferrierite synthesized with organosilane for 96 hours the extinction of micropores of the structure, not obtaining a secondary porosity. The thermogravimetric curves of the samples obtained with silane showed four mass loss events and a greater loss compared to the standard samples. The absorption spectra in the infrared region showed the same absorption bands, and there was a change in their intensity. The desorption profiles of NH3 indicated very similar behaviors between the mordenite sample with organosilane and its respective standard, although the addition of silane promoted the reduction of acidic sites of the sample. The micrographs ensured the obtaining of nanometric crystals formed by spherical agglomerates resulting in mordenite nanozeolite, whereas for ferrierite sample the crystals presented superior dimensions. Therefore, the crystallization of mordenite at 140°C for 96 hours favors mesoporosity secondary to the zeolite structure, in addition to nanometric crystals with properties superior to ferrierite under the same conditions.
Palavras-chave: Zeolitas – Porosidade
Nanoestruturas
Silica
Zeolites – Porosity
Nanostructures
CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação: CYSNEIROS, Olívia Maria Silvestre. Estudo da influência de organosilano na obtenção de zeólitas nanoestruturadas. 2019. 87 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2019.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/5532
Data do documento: 1-mar-2019
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