00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) IQB - Instituto de Química e Biotecnologia Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB
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Tipo: Dissertação
Título: Desenvolvimento de sensor eletroquímico fundamentado em monocamadas auto-organizadas de nanopartículas de ouro e 4-nitrotiofenol para detecção de ácido ascórbico
Título(s) alternativo(s): Development of an electrochemical sensor based on self-assembled monolayers of gold nanoparticles and 4-nitrothiophenol for ascorbic acid detection
Autor(es): Nascimento, Mayrane Carla Marques do
Primeiro Orientador: Lima, Phabyanno Rodrigues
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Goulart, Marília Oliveira Fonseca
metadata.dc.contributor.referee1: Lopes, Cleylton Bezerra
metadata.dc.contributor.referee2: Santos, Diógenes Meneses dos
Resumo: O presente trabalho descreve, a princípio, a electrooxidação catalítica do L-AscH2 usando nanopartículas de ouro em eletrodo de carbono vítreo modificado com 4-nitrotiofenol (4-NTP) ativado in situ em monocamadas auto-organizadas (SAM). O sensor 4-NTP-SAM foi imobilizado em uma plataforma nanoestruturada contendo nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) e polietilenoimina (PEI). A superfície sensora foi caracterizada por Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (AFM). A espécie eletroativa, 4-hidroxilaminatiofenol, foi eletrogerada in situ no eletrodo modificado com 4-NTP após ciclos na faixa de potencial entre 0.2 e -1.0 V vs. Ag/AgCl na segunda varredura em tampão fosfato 0.1 mol.L-1 (pH 7.0) com uma velocidade de varredura a 0.02 V.s-1. Após o processo de ativação, a faixa de potencial em torno do par redox hidroxilamina/nitroso foi selecionada e os voltamogramas foram registrados em diferentes velocidades (5-35 mVs-1). Além disso, o sensor apresentou uma eficiente atividade eletrocatalítica para a oxidação de L-AscH2 em um potencial de pico catalítico observado em 0.15 V vs. Ag/AgCl. Medidas eletroquímicas incluindo Voltametria Cíclica (VC) e Cronoamperometria foram usadas para estudar o comportamento da superfície do eletrodo modificado empregado. Essas técnicas foram utilizadas para otimizar os parâmetros experimentais a fim de definir o melhor tipo de tampão, pH e concentração de tampão. Sob condições otimizadas, o sensor apresentou uma faixa linear de resposta (2-12 μmol L-1), LD (0,6 μmol L-1), LQ (2,0 μmol L-1) e sensibilidade (2,8 x 10-3 μA L μmol-1). A partir dos resultados obtidos o sensor desenvolvido demonstrou-se uma alternativa promissora a ser aplicado em testes com amostras reais.
Abstract: The present work explores, for the first time, the electrocatalytic oxidation of AA using gold nanoparticles ECV electrode modified with in situ activated 4-nitrotiophenol (4-NTP) self-assembled monolayers (SAMs). The 4NTP-SAM was immobilized in a nanostructured platform containing a multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and polyethyleneimine (PEI). The 4-NTP-SAM surface was characterized by thermal gravimetric analysis (TGA), scanning electron microscope (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). The electroactive species, the 4-hydroxylaminetiophenol, was electrogenerated in situ from the 4-NTP at the modified electrode, after cycling in the potential range between 0.2 and -1.0 vs. Ag/AgCl in the first scan in 0.1 mol L-1 phosphate buffer (pH 7.0) with a scan rate of 0.02 V s-1. After activation process, the potential range around the R-NO/RNHOH redox couple was selected and cyclic voltammograms were recorded at various scan rates (5–35 mV s−1). Futhermore, the electrode modified showed an efficient electrocatalytic activity towards the oxidation of AA with oxidation overpotential of 0.15 V vs. Ag/AgCl. Electroanalytical measurements including cyclic voltammetry (CV) and chronoamperometry were used to study the behavior of the modified electrode surface employed. These techniques were used to optimize experimental parameters in order to set the best buffer, pH, and buffer concentration. Under optimized conditions, the sensor showed a linear response range (2-12 μmol L-1), LOD (0.6 μmol L-1), LOQ (2.0 μmol L-1) and sensitivity (2,8 x 10-3 μA L μmol-1). From the obtained results, the developed sensor demonstrates a promising alternative to be applied in tests with real sample
Palavras-chave: Sensores eletroquímicos
Ouro - Nanopartículas
Ácido ascórbico
Electrochemical Sensors
Gold - Nanoparticles
Ascorbic acid
Self-Assembled monolayers
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia
Citação: NASCIMENTO, Mayrane Carla Marques do. Desenvolvimento de sensor eletroquímico fundamentado em monocamadas auto-organizadas de nanopartículas de ouro e 4-nitrotiofenol para detecção de ácido ascórbico. 2019. 95 f. Dissertação (Mestrado em Química e Biotecnologia) – Instituto de Química e Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, Universidade Federal de Alagoas. Maceió, 2019.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/5007
Data do documento: 9-jan-2019
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