00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC
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Tipo: Tese
Título: Sínteses das zeólitas ZSM-12: avaliação de parâmetros e seus efeitos na cristalização
Título(s) alternativo(s): Synthesis of zeolites ZSM-12: evaluation of parameters and yheir effects on chystallization
Autor(es): Alencar, Soraya Lira
Primeiro Orientador: Silva, Antonio Osimar Sousa da
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Montoya Urbina, Maritza
metadata.dc.contributor.referee1: Meili, Lucas
metadata.dc.contributor.referee2: Galdino, Fabiane Caxico de Abreu
metadata.dc.contributor.referee3: Quintela, Paulo Henrique Leite
metadata.dc.contributor.referee4: Lima, Phabyanno Rodrigues
metadata.dc.contributor.referee5: Silva, José Expedito Cavalcante da
Resumo: As zeólitas são minerais aluminossilicatos, cristalinos, microporosos, com propriedades especiais que permitem sua aplicação como catalisadores, adsorventes e trocadores iônicos na indústria química e petroquímica. Agentes orgânicos direcionadores de estruturas (OSDAs) são geralmente evitados em síntese de zéolitas comerciais devido a fatores econômicos e ambientais. Estudos são realizados com o objetivo de encontrar uma rota mais econômica e viável para a produção em escala industrial. Muitos parâmetros influenciam a cristalização de zeólitas, entre os quais: composição molar da mistura reacional (sílica, alumina, hidróxidos de metais alcalinos e alcalinos terrosos); teor de água; temperatura; tempo e utilização de sementes de cristalização. Estudou-se a síntese da ZSM-12 (MTW) via metodologia convencional (hidrotérmica) a diferentes temperaturas, fontes de alumínio e relações dos cátions inorgânicos (Li+ e Na+). Para otimização dessa metodologia de síntese, com o intuito de se reduzir o teor do agente orgânico direcionador de estrutura MTEACl (cloreto de metiltrietilamônio), sementes de cristalização foram inseridas durante o preparo do gel, variando-se o teor do MTEACl e relacionando o Li+ e Na+ como cátions de compensação, a fim de alcançar menores tempos de cristalização e menor custo de produção em uma temperatura de 170 °C. As zeólitas sintetizadas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), adsorção física de N2 (pelo método de BET), espectroscopia na região do infravermelho por transformadas de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análises térmicas (TG/DTG). Verificou-se a obtenção da zeólita ZSM-12 com alta pureza e cristalinidade em 24 h de síntese a 170 ºC. As zeólitas ZSM-12 obtidas com adição de sementes, redução do agente orgânico direcionador de estrutura e adição do Li+ possibilitaram tempos de sínteses bem menores a 170 ºC do que os relatados na literatura. Pelas análises de difratometria de raios X e os resultados do programa de refinamento de estrutura pelo método de Rietveld, GSAS II, os parâmetros de rede das estruturas zeóliticas das ZSM-12, confirmam suas purezas e cristalinidades.
Abstract: Zeolites are aluminosilicates, crystalline, microporous minerals with special properties that allow their application as catalysts, adsorbents and ion exchangers in the chemical and petrochemical industry. Organic structure-directing agents (OSDAs) are generally avoided in synthesis of commercial zolites due to economic and environmental factors. Studies are carried out with the aim of finding a more economical and viable route for industrial scale production. Many parameters influence the crystallization of zeolites, among which: reagent molar fractions (silica, alumina, alkali metal and alkaline earth hydroxides); water content; temperature; time and use of crystallization seeds. ZSM-12 (MTW) synthesis was studied through conventional (hydrothermal) methodology at different temperatures, aluminum sources and inorganic cations (Li+ and Na+). In order to optimize this synthesis methodology and reduce the content of the organic structure agent directing MTEACl (methyltriethylammonium chloride) crystallization seeds were inserted during preparation of the gel, varying the MTEACl content and relating Li+ And Na+ as compensation cations in order to achieve shorter crystallization times and lower production costs at a temperature of 170 °C. The zeolites synthesized were characterized by X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption (BET method), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM) and thermal analysis (TG / DTA). The ZSM-12 zeolite was obtained with high purity and crystallinity in 24 h of synthesis at 170 ºC. The ZSM-12 zeolites obtained with addition of seeds, reduction of the organic structure-directing agent and addition of Li+, allowed lower synthesis times at 170 ºC than those reported in the literature. By the X-ray diffraction analysis and the Rietveld method, the network parameters of the ZSM-12 zeolite structures confirm their purity and crystallinity.
Palavras-chave: Zeólitas
ZSM-12 (MTW)
Sementes – Cristalização
Zeolites
Seeds - Crystallization
CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Materiais
Citação: ALENCAR, Soraya Lira. Sínteses das zeólitas ZSM-12: avaliação de parâmetros e seus efeitos na cristalização. 2017. 141 f. Tese (Doutorado em Materiais) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Materiais, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2017.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/2122
Data do documento: 22-set-2017
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