00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA TRABALHOS DE CONCLUSÃO DE CURSO (TCC) - GRADUAÇÃO - CTEC Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC) - Graduação - ENGENHARIA QUÍMICA - CTEC
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Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso
Título: Obtenção dos parâmetros de rede da célula unitária da zeólita ZSM-12 pelo método de Rietveld
Título(s) alternativo(s): Obtainment of network parameters of the zeolite ZSM-12 unit cell by Rietveld method
Autor(es): Lima, Welton da Silva
Primeiro Orientador: Alencar, Soraya Lira
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Gouveia, Elisa Gabriela Costa
metadata.dc.contributor.referee1: Ribeiro, Livia Maria de Oliveira
metadata.dc.contributor.referee2: Urbina, Maritza Montoya
Resumo: As zeólitas são polímeros inorgânicos de estrutura cristalina que podem ser encontradas na natureza ou podem ser sintetizadas em laboratório. Entre suas principais características estão a microporosidade, alta seletividade, acidez, elevada área superficial e capacidade de troca iônica. Destacam-se entre suas principais aplicações: em processos de catálise, separação, como adsorvente, craqueamento de hidrocarbonetos, entre outros. A estrutura de uma zeólita é tetraédrica com fórmula geral TO4, onde T pode ser, geralmente, Al ou Si. Em sua rede cristalina cada oxigênio está ligado a dois T. Nessa configuração, as cargas negativas dos tetraedros de TO4 são compensadas por cátions alcalinos e/ou alcalinos terrosos, formando uma estrutura com canais, permitindo a troca iônica e uma hidratação reversível. A ZSM-12 é uma zeólita sintética de alta sílica e tem várias aplicações industriais como, por exemplo, no craqueamento de hidrocarbonetos na indústria petroquímica. O objetivo do trabalho foi sintetizar a ZSM-12, identificar a formação de fases e quantificar o grau de organização e cristalinidade do catalisador sintético por meio da caracterização por difração de raios X (DRX) e obter os parâmetros de rede pelo programa de refinamento (método de Rietveld). A síntese foi feita através do método hidrotérmico a 160 ºC, sendo aplicado cloreto de metiltrietilamônio (MTEACl) e n-butilamina como agentes direcionadores de estrutura. As amostras sintetizadas apresentaram as principais características referentes à estrutura MTW, ou seja, da zeólita ZSM-12, sendo confirmada tanto pela análise do DRX quanto pelo refinamento de estrutura pelo método de Rietveld. Através dos difratogramas obtidos foram realizados os cálculos da cristalinidade para as amostras, sendo a amostra sintetizada sem adição da n-butilamina por um período 144 h, a de maior cristalinidade. Por fim, foi realizado o refinamento pelo método de Rietveld, utilizando-se o software Maud, onde foram obtidos os parâmetros da célula unitária das amostras, os quais se aproximaram bastante dos valores padrões dos parâmetros de rede da célula unitária da ZSM-12.
Abstract: Zeolites are inorganic polymers with a crystalline structure that can be found in nature or can be synthesized in laboratory. Among their main characteristics are microporosity, high selectivity, acidity, high surface area and ion exchange capacity. Their main applications are in catalysis, separation, as adsorbent, hydrocarbon cracking processes, among others. The structure of a zeolite is tetrahedral with general formula TO4, where T can usually be Al or Si. In its crystal lattice each oxygen is bound to two T. In this configuration, the negative charges of the TO4 tetrahedra are balanced by alkaline and/or alkaline earth cations, forming a channeled structure, allowing ion exchange and reversible hydration. ZSM-12 is a high silica synthetic zeolite and has several industrial applications such as hydrocarbons cracking in the petrochemical industry. The objective of this work was to synthesize ZSM-12, identify the formation of phases and quantify the degree of organization and crystallinity of the synthetic catalyst through X-ray diffraction (XRD) characterization and evaluate the lattice parameters by the refinement program (Rietveld method). The synthesis was performed by hydrothermal method at 160 ºC, using methyltriethylammonium chloride (MTEACl) and n-butylamine as structure directing agents. The synthesized samples presented the main characteristics referring to the MTW structure, that is, the ZSM-12 zeolite, being confirmed both by the XRD analysis and by the structure refinement by the Rietveld method. Through the diffractograms obtained, the crystallinity of the samples was calculated, with the sample synthesized without the addition of n-butylamine for a period of 144 h being the one with the highest crystallinity. Finally, the refinement was carried out by the Rietveld method, using the Maud software, and the unit cell parameters of the samples were obtained, which were very close to the standard values of the unit cell parameters of the ZSM-12.
Palavras-chave: Zeólitas - Síntese
Difração de Raios X
Análise dos mínimos quadrados
Zeolites - Synthesis
X-Ray Diffraction
Least squares analysis
CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.department: Curso de Engenharia Química
Citação: LIMA, Welton da Silva. Obtenção dos parâmetros de rede da célula unitária da zeólita ZSM-12 pelo método de Rietveld. 2022. 58 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Curso de Engenharia Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2022.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/9701
Data do documento: 24-mar-2022
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