00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) IQB - Instituto de Química e Biotecnologia Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB
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Tipo: Dissertação
Título: Desenvolvimento de sensor eletroquímico para eletroanálise de homocisteína via eletrodo magnético modificado com polímeros impressos molecularmente.
Título(s) alternativo(s): Development of an electrochemical sensor for electroanalysis of homocysteine via magnetic electrode modified with molecularly imprinted polymers
Autor(es): Conceição, Poliana da
Primeiro Orientador: Goulart, Marília Oliveira Fonseca
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Santos, Ana Caroline Ferreira
metadata.dc.contributor.referee1: Tanaka, Auro Atsushi
metadata.dc.contributor.referee2: Del Colle, Vinícius
metadata.dc.contributor.referee3: Almeida, Andresa Katherinne Albuquerque de
Resumo: A homocisteína (ácido 2-amino-4-mercaptobutírico; Hcy), um aminoácido contendo enxofre, é produzida no processo de metabolismo do aminoácido essencial metionina. Os níveis normais de Hcy no plasma de indivíduos saudáveis estão entre 5 e 15 μmol L-1. Concentrações mais altas de Hcy dá origem a hiper-homocisteinemia (com Hcy até 100 μmol L-1) que está associada a diferentes doenças. Em níveis elevados no plasma, a Hcy é um fator de risco para Alzheimer e doenças cardiovasculares. Portanto, a detecção rápida, sensível e seletiva desse composto é muito importante para a investigação do diagnóstico de doenças. Assim, o presente trabalho apresenta o desenvolvimento de estratégias eletroanalíticas para a determinação de Hcy juntamente com uma abordagem seletiva baseada em polímeros molecularmente impressos magnéticos (mag-MIP). O mag-MIP foi sintetizado via polimerização por precipitação, usando Hcy como molécula molde, 2-hidroxietil metacrilato como monômero funcional e trimetacrilato de trimetilolpropano (TRIM) como monômero estrutural. As características morfológicas e físicas desses materiais foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Posteriormente, o comportamento eletroquímico da Hcy foi investigado no eletrodo magnético de compósito de grafite (m-GCE) pela técnica de voltametria cíclica (VC) para a otimização dos parâmetros experimentais a partir da avaliação de diferentes condições reacionais, quantidade de massa de adsorvente, tempo, pH e natureza do tampão. As propriedades físico-químicas também foram analisadas e comparadas com os respectivos mag-NIPs – polímeros controle sem cavidade seletiva. Ademais, foi obtido por meio da curva analítica duas faixas lineares para o sensor m-GEC/MIP: 0,1–1 μmol L-1 e 2–70 μmol L-1 com limites de detecção 0,030 μmol L-1 e 0,186 μmol L-1, respectivamente. A determinação da Hcy pelo m-GEC/MIP apresentou ótimo desempenho frente aos possíveis interferentes comumente encontrados em amostras biológicas. Finalmente, o método foi validado por meio do ensaio de recuperação, com valores de recuperações médias de 100,7 e 105,2% para o plasma sintético e 98,4 e 102,5% para a urina sintética, indicando boa exatidão para o sensor proposto. Portanto, através desses resultados pode-se inferir que o sensor eletroquímico desenvolvido demonstra ser um dispositivo promissor para a determinação de Hcy.
Abstract: Homocysteine (2-amino-4-mercaptobutyric acid; Hcy), a thiolated amino acid, is produced in the metabolism process of the essential amino acid methionine. Normal levels of Hcy in plasma of healthy individuals are between 5 and 15 μmol L-1. Higher concentrations of Hcy give rise to hyperhomocysteinemia (with Hcy up to 100 μmol L-1) which is associated with different diseases. At high plasma levels, Hcy is a risk factor for Alzheimer's and cardiovascular diseases. Therefore, the rapid, sensitive and selective detection of this compound is very important for the diagnosis of diseases. Thus, the present work presents the development of electroanalytical strategies for the determination of Hcy together with a selective approach based on molecularly imprinted magnetic polymers (mag-MIP). Mag-MIP was synthesized via precipitate polymerization, using Hcy as a model molecule, 2-hydroxyethyl methacrylate as a functional monomer and trimethacrylate of trimethyllolpropane (TRIM) as a structural monomer. The morphological and physical characteristics of these materials were investigated by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FTIR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and vibrant sample magnetometry (VSM). Subsequently, the electrochemical behavior of Hcy was investigated on the magnetic electrode of graphite composite (m-GCE) by cyclic voltametry (VC) for the optimization of experimental parameters, from the evaluation of different reaction conditions, amount of adsorbent mass, time, pH and buffer nature. The physical-chemical properties were also analyzed and compared with the respective mag-NIPs – control polymers without selective cavity. In addition, two linear ranges for the m-GEC/MIP sensor were obtained through the analytical curve: 0.1–1 μmol L-1, and 2–70 μmol L-1 with detection limits of 0.030 μmol L-1 and 0.186 μmol L-1, respectively. The determination of Hcy by m-GEC/MIP showed excellent performance in relation to the possible interferences commonly found in biological samples. Finally, the recovery test was performed, with mean recovery values of 100.7 and 105.2% for synthetic plasma and 98.4 and 102.5% for synthetic urine, indicating good accuracy for the proposed sensor. Therefore, through these results it can be inferred that the electrochemical sensor developed is a promising device for the determination of Hcy.
Palavras-chave: Homocisteína
Eletroanálise
Polímeros molecularmente impressos
Sensor eletroquímico
Homocysteine
Electroanalysis
Polymers with molecular printing
Electrochemical sensor
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia
Citação: Conceição, Poliana da. Desenvolvimento de sensor eletroquímico para eletroanálise de homocisteína via eletrodo magnético modificado com polímeros impressos molecularmente. 2022. 76 f. Dissertação (Mestrado em Química e Biotecnologia) – Instituto de Química e Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2022.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/9150
Data do documento: 28-mar-2022
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