00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC
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Tipo: Tese
Título: Geração de porosidade secundária em MCM-22 através da síntese direita com adição de polímeros catiônicos
Título(s) alternativo(s): Generation of secondary porosity in MCM-22 trough direct synthesis with the addition of cationic polymers
Autor(es): Cavalcanti, Roberta Kelly Bondade de Caldas
Primeiro Orientador: Silva, Antonio Osimar Sousa da
metadata.dc.contributor.referee1: Meili, Lucas
metadata.dc.contributor.referee2: Soletti, João Inácio
metadata.dc.contributor.referee3: Marth, Jonathan Duarte
metadata.dc.contributor.referee4: Quintela, Paulo Henrique Leite
Resumo: A MCM-22 embora apresente uma estrutura complexa com poros médios e grandes, este material não se difere das demais zeólitas em relação as limitações quanto a difusão molecular. Neste contexto é correto afirmar que a elucidação de zeólitas mesoporosas podem ser realizadas a partir do uso de diferentes agentes geradores da fase mesoporosa. Assim, o presente trabalho versa a cerca de um estudo inovador, que objetivou promover a síntese da zeólita MCM-22 utilizando os polímeros catiônicos PDADMAC, DADMAC e LUVIQUAT em sua mistura reacional como agentes geradores de micro/mesoporosidade. O uso do LUVIQUAT é apresentado neste trabalho de forma inédita para esta finalidade. As amostras foram caracterizadas por meio das técnicas de difração de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, análises térmicas, adsorção-dessorção de nitrogênio, dessorção de amônia à temperatura programada e microscopia eletrônica de varredura. As análises indicaram que a adição dos polímeros catiônicos causa alterações nas propriedades da mistura reacional dificultando a obtenção da MCM-22, de modo que só foi possível a síntese da MCM-22 na presença do LUVIQUAT usando uma metodologia e com envelhecimento da mistura reacional antes da cristalização. As análises termogravimétricas indicaram que há um limite para a quantidade de LUVIQUAT incorporado nos cristais da zeólita MCM-22, independentemente da quantidade do polímero disponível no meio reacional. Além disso, foi constatado que as sínteses com 2% de LUVIQUAT resultam em amostras mais cristalinas e com valores de volume de mesoporos 65% superior ao da MCM-22 padrão. A adição de 4 e 6% de LUVIQUAT resultou em amostras de baixa cristalinidade e amorfas. Os valores de razão SiO2/Al2O3 das zeólitas MCM-22 contendo LUVIQUAT são muito inferiores aos da mistura reacional indicando que este polímero interage fortemente com os precursores de Al, elevando a sua concentração na fase sólida. As medidas de distribuição de diâmetros de poros indicam que o polímero LUVIQUAT induz a geração de mesoporos com diâmetros menores do que os apresentados pelas regiões interpartículas da MCM-22 sintetizada pela rota convencional.
Abstract: Although MCM-22 presents a complex structure with medium and large pores, this material does not differ from other zeolites in terms of limitations regarding molecular diffusion. In this context, it is correct to state that the elucidation of mesoporous zeolites can be performed using different generating agents of the mesoporous phase. Thus, the present work deals with an innovative study, which aimed to promote the synthesis of MCM-22 zeolite using the cationic polymers PDADMAC, DADMAC and LUVIQUAT in their reaction mixture as micro/mesoporosity generating agents. The use of LUVIQUAT is presented in this work in an unprecedented way for this purpose. The samples were characterized using X-ray diffraction techniques, energy dispersive X-ray spectroscopy, thermal analysis, nitrogen adsorption-desorption, temperature programmed ammonia desorption and scanning electron microscopy. The analyzes indicated that the addition of cationic polymers causes changes in the properties of the reaction mixture, making it difficult to obtain MCM-22, so that the synthesis of MCM-22 was only possible in the presence of LUVIQUAT using a methodology and with aging of the reaction mixture before of crystallization. Thermogravimetric analyzes indicated that there is a limit to the amount of LUVIQUAT incorporated into the MCM-22 zeolite crystals, regardless of the amount of polymer available in the reaction medium. Furthermore, it was found that syntheses with 2% of LUVIQUAT result in more crystalline samples and with mesopore volume values 65% higher than the standard MCM-22. The addition of 4 and 6% LUVIQUAT resulted in low crystallinity and amorphous samples. The SiO2/Al2O3 ratio values of the MCM-22 zeolites containing LUVIQUAT are Much lower than those of the reaction mixture, indicating that this polymer strongly interacts with Al precursors, increasing its concentration in the solid phase. Pore diameter distribution measurements indicate that the LUVIQUAT Polymer induces the generation of mesopores with diameters smaller than those presented by the interparticle regions of MCM-22 synthesized by the conventional route.
Palavras-chave: Zeolitas MCM-22
Polímero catiônico
Síntese hidrotérmica
MCM-22 zeolites
Cationic Polymer
Hydrothermal synthesis
CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Materiais
Citação: CAVALCANTI, Roberta Kelly Bondade de Caldas. Geração de porosidade secundária em MCM-22 através da síntese direita com adição de polímeros catiônicos. 2022. 106 f. Tese (Doutorado em Materiais) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Materiais, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2021.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/9014
Data do documento: 21-dez-2021
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