00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) IQB - Instituto de Química e Biotecnologia Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB
Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/8728
Tipo: Tese
Título: Desenvolvimento e validação de metodologia analítica baseada em cromatografia gasosa rápida (Fast GC) para determinação do teor de fame em biodiesel
Título(s) alternativo(s): Analytical methodology development and validation for determining the fame content in biodiesel based on fast gas chromatography (Fast GC)
Autor(es): Silva, Filipe Lins da
Primeiro Orientador: Bortoluzzi, Janaína Heberlehttp://lattes.cnpq.br/6238767491074844
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Meneghetti, Simoni Margareti Plentz
metadata.dc.contributor.referee1: Rocha, Eduardo Carasek da
metadata.dc.contributor.referee2: Damasceno, Flaviana Cardoso
metadata.dc.contributor.referee3: Santos, Josué Carinhanha Caldas
Resumo: Neste estudo, foi desenvolvido e validado um método analítico baseado em cromatografia gasosa rápida com fator de resposta (Fast GCRF) e detector de ionização em chama, onde foi utilizada uma coluna capilar apolar, polidimetilsiloxano, (10 m x 0,10 mm x 0,10 μm),submetida à programação de temperatura com uma única rampa de aquecimento (60 – 360 °C) na velocidade de 60 °C min-1 com tempo total de análise de 5 min. O método Fast GCRF foi aplicado na quantificação de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME - Fatty acid methyl esters) totais em quinze tipos de biodiesel. As misturas de FAME (C8 – C20) foram produzidas a partir do óleo de algodão, amendoim, amêndoa, canola, chia, coco, dendê, gergelim, girassol, macaúba, milho, mamona, soja, óleo residual de fritura e gordura de frango. As amostras de biodiesel e padrão interno (tricaprilina), foram dissolvidos em hexano. A metodologia validada é seletiva, por meio da qual é possível identificar e quantificar ésteres alquílicos totais. Quando efetuada a troca do solvente hexano por uma mistura de álcool isopropílico e toluol ou adicionado NaCl no processo de dissolução da amostra em hexano, o método permaneceu robusto. No estudo da precisão foram realizadas análises sucessivas em diferentes dias e por analistas diferentes, com valores máximos de desvio padrão relativo (RSD) de 2,3%, 3,6% e 2,8%, para precisão instrumental, repetitividade e intermediária, respectivamente. Na comparação com ouros métodos, foram obtidos os valores de r2 = 0,9953 (coeficiente angular = 0,99725) e r2 = 0,9962 (coeficiente angular = 1,00337), em comparação com a norma EN14103 e a metodologia de GC com coluna curta e fator de resposta (GCSCRF), respectivamente, indicando exatidão e excelente grau de concordância entre os resultados nas três metodologias. Os ensaios de recuperação estão dentro do intervalo de 86,16% a 119,12% e os valores de RSD entre 0,4% - 4,49%.
Abstract: An analytical method based on fast gas chromatography with a response factor (Fast GCRF) and flame ionization detector was developed and validated In this study. It was used an apolar capillary column, polydimethylsiloxane, (10 m x 0.10 mm x 0, 10 μm), submitted to temperature programming with a single heating ramp (60 - 360 ° C) at a 60 ° C min-1 speed and total analysis time of 5 min. The Fast GCRF method was applied to quantify total fatty acid methyl esters (FAME) in fifteen biodiesel samples types. The FAME mixtures (C8 - C20) were produced from cottonseed oil, peanuts, almonds, canola, chia, coconut, palm oil, sesame, sunflower, macauba, corn, castor bean, soy, residual frying oil and chicken fat. hexane was used to dissolve the biodiesel samples and the internal standard (tricapriline). The validated methodology is selective and it able to identify and quantify total alkyl esters. Changing sample preparations conditions like hexane changed for an isopropyl alcohol and toluol mixture or adding NaCl in the at sample dissolving didn't affects the Fast GCRF method robustness. The maximum values of relative standard deviation (RSD) of 2.3%, 3.6% and 2.8%, were calculated for instrumental precision, repeatability and intermediate precision, respectively, by successive analyzes in different days and different analysts. In comparison with other methods, the values of r2 = 0.9953 and slope = 0.99725 (for Fast GCRF versus GCEN14103 standard), r2 = 0.9962 and slope = 1.00337 (for Fast GCRF versus GC methodology with short column and response factor - GCSCRF) indicating accuracy and agreement between the results in the three methodologies. The recovery tests are within the range of 86.16% to 119.12% and the RSD values between 0.4% - 4.49%.
Palavras-chave: Ácidos graxos
Biodiesel
Ésteres metílicos de ácidos graxos
Cromatografia gasosa rápida (Fast GC)
Fatty acids
Methyl esters of fatty acids
Fast gas chromatography (Fast GC)
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ANALISE DE TRACOS E QUIMICA AMBIENTAL
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia
Citação: Silva, Filipe Lins da. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica baseada em cromatografia gasosa rápida (Fast GC) para determinação do teor de fame em biodiesel. 2022. 126 f. Tese (Doutorado em Química e Biotecnologia) - Instituto de Química e Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2020.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/8728
Data do documento: 27-nov-2020
Aparece nas coleções:Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB



Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.