00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) IQB - Instituto de Química e Biotecnologia TRABALHOS DE CONCLUSÃO DE CURSO (TCC) - GRADUAÇÃO - IQB Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC) - Bacharelado - QUÍMICA - IQB
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Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso
Título: Síntese do óxido de nióbio pelo método de pechini modificado: caracterizações e aplicações na conversão da frutose
Título(s) alternativo(s): Synthesis of niobio oxide by the modified pechini method: characterizations and applications in fructose conversion
Autor(es): Pryston, Dhara Beatriz de Amorim
Primeiro Orientador: Meneguetti, Simoni Margareti Plentz
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Martins, Thatiane Veríssimo dos Santos
metadata.dc.contributor.referee1: Bortoluzzi, Janaína Heberle
metadata.dc.contributor.referee2: Barbosa, Cintya D' Angeles do Espirito Santo
Resumo: O emprego da biomassa lignocelulósica para suprir a crescente demanda por energia e insumos químicos tem emergido como uma área de pesquisa de grande relevância, por se tratar de um recurso renovável e abundante. Nesse contexto, a conversão dos carboidratos mostra-se com um potencial imenso para gerar uma gama de produtos importantes para as indústrias, dentre eles destaca-se o 5-HMF. Devido a sua versatilidade, esse produto é considerado um bloco de construção para obtenção de biocombustíveis, solventes e monômeros. Atualmente, a principal rota usada para sua produção é a desidratação de hexose, especialmente da frutose, em meio ácido. Vários catalisadores homogêneos (Ex: ácidos minerais) são usados nesse processo, no entanto, problemas operacionais como corrosão de equipamentos e dificuldade de separação são relatados. A fim de contornar as desvantagens citadas, destaca-se o uso de sistemas heterogêneos, uma vez que são menos corrosivos, recuperáveis e reutilizáveis. Dentre eles, os óxidos de nióbio vêm ganhando grande ênfase para novas pesquisas e aplicações, pois apresentam alta estabilidade em meio aquoso e diversidade de sítios ácidos. Assim, este trabalho propõe a síntese e caracterização de óxidos de nióbio para aplicação na reação de conversão da frutose. Os testes reacionais foram realizados em uma temperatura otimizada de 150 ºC, nos tempos de 0,5 a 6 h. Os sistemas catalíticos foram obtidos pelo método de Pechini usando glicerol e etilenoglicol como poliálcoois na etapa de poliesterificação e os materiais foram nomeados como Nb2O5(G) e Nb2O5(EG), respectivamente. Com o intuito de elucidar as propriedades estruturais, os catalisadores foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho médio (FTIR), espectroscopia de absorção na região do infravermelho usando piridina como molécula sonda (FTIR-piridina) e análise de fisissorção de N2 (BET e BJH). Com o auxílio dessas técnicas, constatou-se que ambos apresentaram somente bandas de absorções referentes aos distintos modos de vibração do metal com o oxigênio (Nb-O), isotermas do tipo IV com histerese do tipo H1 (característico de materiais mesoporosos), foi observado a presença de duas fases (isto é, ortorrômbica e pseudo-hexagonal) em sua estrutura, elevadas áreas superficiais comparados ao Nb2O5 comercial e sítios ácidos de Lewis e Bronsted fracos e moderados. Os catalisadores exibiram resultados satisfatórios em termos de frutose convertida, alcançando 76,7 % para o Nb2O5(G) e 70,64% para Nb2O5 (EG) em 6 horas de reação, e seletividade a 5- HMF com rendimento máximo de 12,1 % para o Nb2O5 (G) e 11,5% para Nb2O5(EG) em 6 horas. Esses resultados sugerem que a matriz polimérica (formada pela poliesterificação do citrato de metal com etilenoglicol ou glicerol), pode ser alterada para obter ganhos ambientais. Apesar do alto consumo do etilenoglicol pelas indústrias, o mesmo apresenta algumas desvantagens (isto é, tóxico e oriundo de fontes fósseis). Como alternativa, o glicerol pode ser usado como um substituto verde nessa síntese, sem afetar a eficiência dos sistemas catalíticos sintetizados.
Abstract: The use of lignocellulosic biomass to meet the growing demand for energy and chemical inputs has emerged as an area of great importance to research, because it is a renewable and abundant resource. In this context, the conversion of carbohydrates shows an immense potential to generate a range of important products for the industries, among them the 5-HMF stands out. Due to its versatility, this product is considered a building block for obtaining biofuels, solvents and monomers. Currently, the main route used for its production is the dehydration of hexose, especially fructose, in an acid medium. Several homogeneous catalysts (Ex.: mineral acids) are used in this process, however, operational problems such as equipment corrosion and separation difficulties are reported. In order to circumvent the mentioned disadvantages, the use of heterogeneous systems stands out, since they are less corrosive, recoverable and reusable. Among them, niobium-based compounds are gaining great emphasis in the academic field, as they have high stability in aqueous media and diversity of acidic sites. Thus, this work proposes the synthesis and characterization of niobium oxides for application in the fructose conversion reaction. Reaction tests were carried out at 150 ºC, from 0.5 to 6 h. The catalytic systems were obtained by the Pechini method using glycerol and ethylene glycol as polyalcohols in the polyesterification step and the materials were named Nb2O5 (G) and Nb2O5 (EG), respectively. In order to elucidate the structural properties of the catalysts were characterized by diffraction techniques X-ray (XRD) absorption spectroscopy in the medium infrared (FTIR) absorption spectroscopy in the infrared region using pyridine as probe molecule (FTIR-pyridine) and analysis of N2 physisorption (BET and BJH). With the aid of these techniques, it was found that both had only absorption bands referring to the different modes of metal vibration with oxygen (Nb-O), isotherms of type IV with hysteresis of type H1 (characteristic of mesoporous materials). observed the presence of two phases (that is, orthorhombic and pseudo-hexagonal) in its structure, high surface areas compared to commercial Nb2O5 and weak and moderate Lewis and Bronsted acid sites. The catalysts showed satisfactory results in terms of converted fructose, reaching 76.7% for Nb2O5 (G) and 70.64% for Nb2O5 (EG) in 6 hours of reaction, and selectivity at 5- HMF with maximum yield of 12, 1% for Nb2O5 (G) and 11.5% for Nb2O5 (EG) in 6 hours. These results suggest that the polymeric matrix (glycerol and ethylene glycol) used in the second stage of Pechini's synthesis, can be changed to obtain environmental gains. Despite the high consumption of ethylene glycol by industries, it has some disadvantages (that is, toxic and comes from fossil sources). Alternatively, glycerol can be used as a green substitute in this synthesis, without affecting the efficiency of the synthesized catalytic systems.
Palavras-chave: Biomassa
Frutose
Catálise heterogênea
Óxidos de Nióbio
Biomass
Fructose
Heterogeneous catalysis
Niobium oxides
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.department: Curso de Química
Citação: Pryston, Dhara Beatriz de Amorim. Síntese do óxido de nióbio pelo método de pechini modificado: caracterizações e aplicações na conversão da frutose. 2022. 60 f. Monografia (Trabalho de conclusão de curso de Química : Licenciatura) - Instituto de Química e Biotecnologia, Curso de Graduação em Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2020.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/8557
Data do documento: 26-fev-2020
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