00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC
Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/8261
Tipo: Tese
Título: Síntese da zeólita ZNM-12 de pura sílica e incorporada com estanho e seus efeitos na conversão catalítica de glicose em frutose
Título(s) alternativo(s): Synthesis of ZSM-12 pure silica and incorporated with tin and its effects on catalytic conversion of glucose in fructose
Autor(es): Silva, Ivo da
Primeiro Orientador: Silva, Antonio Osimar Sousa da
metadata.dc.contributor.referee1: Dornelas, Camila Braga
metadata.dc.contributor.referee2: Meili, Lucas
metadata.dc.contributor.referee3: Freitas, Johnnatan Duarte de
metadata.dc.contributor.referee4: Souza, Felipe Thiago Caldeira de
Resumo: A cada dia surgem novas pesquisas envolvendo biomassaa fim de utilizá-la como substituto renovável dos produtos derivados do petróleo. Entre as inúmeras pesquisas, está à isomerização da glicose que tem despertado vários pesquisadores a busca por produtos da química fina. As zeólitas,aluminossilicatos de estrutura microporosa, têm sido utilizadas com sucesso em reações de craqueamento, adsorção e isomerização.Vários pesquisadores relatam rendimentos elevados nas reações de isomerização da glicose e de frutose utilizando zeólitas. Por isso, neste trabalho, pesquisou a impregnação de estanho em diferentes concentrações na zeólita ZSM-12 de pura sílica, por via hidrotérmica, utilizando hidróxido de tetrametilamônio (TEAOH), cloreto de metiltrietilamônio (MTEACl) e brometo de tetraetilamônio (TEABr) como direcionadores de estrutura.Os tempos de reação de síntese da zeólita ZSM-12 de pura sílica foi de 10 horas à 175 (°C). Já as amostras impregnadas com estanho em diferentes concentrações, o tempo reacional variou de 24, 48, 72 e 96 horas à 160 (°C). As reações de síntese das zeólitas ocorreram sem agitação. Após a obtenção dos catalisadores, utilizou-os nas reações de isomerização da glicose em frutose em diferentes tempos de reação à 120 °C. As zeólitas sintetizadas foram caracterizadas por difratometria de raios-X (DRX).Os resultados obtidos por DRX, foram utilizados como parâmetros qualitativos. A zeólita ZSM-12 de pura sílica foi obtida com sucesso quando se utilizou o hidróxido de tetrametilamônio (TEAOH) como direcionador de estrutura. Porém, ao incorporar estanho no meio reacional, não foi possível obter a estrutura da zeólita ZSM-12. Diante dos resultados, utilizou-se brometo de tetraetilamônio (TEABr) como direcionador de estrutura, porem as difratometrias de raio-X, mostraram que não foi possível formar a zeólita ZSM-12 pura e também a estrutura da ZSM-12 incorporada com estanho, por isso, utilizou-se cloreto de metiltrietilamônio (MTEACl) como direcionador de estrutura, porem as difratometrias mostraram que não houve formação da estrutura da zeólita ZSM-12 de pura sílica, todavia ao incorporar estanho no meio reacional, observou-se a formação da cristalinidade da estrutura da zeólita ZSM-12, porém em pequenas proporções.Por isso, alteraram-se as proporções estanho/sílica nas razões de 0,005; 0,01 e 0,015, obtendo maior cristalinidade quando se utilizou a razão 0,005 de estanho/sílica. As amostras que apresentaram os melhores resultados de cristalinidade foram caracterizadas pelas técnicas complementares, caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG), adsorção de nitrogênio a -196 °C, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de fluorescência de raios x por energia dispersiva (EDX). Os catalisadores incorporados com estanho, foram utilizados na reação de isomerização de glicose em frutose, a identificação e quantificação da frutose e conversão da glicose foram realizadas por análise de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). O catalisador incorporado com estanho na razão de Sn/SiO2 de 0,005 obteve melhor resultado de rendimento de frutose.
Abstract: New research is emerging every day involving biomass in order to use it as a renewable substitute for petroleum products. Among the countless researches, it is the glucose isomerization that has awakened several researchers to search for products of fine chemistry.Zeolites, aluminosilicates of microporous structure, have been used successfully in cracking, adsorption and isomerization reactions.Several researchers report high yields in glucose and fructose isomerization reactions using zeolites. Therefore, in this work, researched the impregnation of tin in different concentrations in the high silica ZSM-12 zeolite, hydrothermally, using tetramethylammonium hydroxide (TEAOH), methyltriethylammonium chloride (MTEACl) and tetraethylammonium bromide (TEABr) as structure of directing agents.The reaction times for the high silica ZSM-12 explosion were 10 hours at 175 ° C.The samples impregnated with tin in different concentrations, the reaction time varied from 24, 48, 72 and 96 hours at 160 ° C.The synthesis reactions of the zeolites occurred without agitation.After obtaining the catalysts, he used them in the glucose isomerization reactions in fructose at different reaction times at 120 ° C.The synthesized zeolites were characterized by X-ray diffraction (XRD). the results obtained by XRD, were used as qualitative parameters. High silica ZSM-12 zeolite was successfully obtained when tetramethylammonium hydroxide (TEAOH) was used as a structure driver.However, by incorporating tin in the reaction medium, it was not possible to obtain the structure of the ZSM-12 zeolite.In view of the results, tetraethylammonium bromide (TEABr) was used as a structure of directing agents,however, X-ray diffractometry showed that it was not possible to form the pure ZSM-12 zeolite and also the structure of the ZSM-12 incorporated with tin, therefore, methyltriethylammonium chloride (MTEACl) was used as a structure of directing agents, but diffractometry showed that there was no formation of the high silica ZSM-12 structure, however, when incorporating tin in the reaction medium, the formation of crystallinity of the structure of zeolite ZSM-12 was observed, however in small proportions. Therefore, the tin/silica ratios were changed in the 0.005 ratios; 0.01 and 0.015, obtaining greater crystallinity when the 0.005 tin/silica ratio was used.The samples that presented the best crystallinity results were characterized by complementary techniques, characterized by thermogravimetric analysis (TGA), nitrogen adsorption at -196 oC, scanning electron microscopy (SEM) and dispersive energy x-ray fluorescence spectroscopy (EDXRF).The catalysts incorporated with tin were used in the reaction of isomerization of glucose to fructose and the identification and quantification of fructose and conversion of glucose were performed by analysis of high performance liquid chromatography (HPLC). The catalyst incorporated with tin in the Sn / SiO2 ratio of 0.005 obtained the best fructose yield result.
Palavras-chave: Zeolitos
Sílica
Isomerização catalítica
Açúcares
MTW
Large pores
High silica
Isomerization Reaction
Sugars
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Materiais
Citação: SILVA, Ivo da. Síntese da zeólita ZNM-12 de pura sílica e incorporada com estanho e seus efeitos na conversão catalítica de glicose em frutose. 2021. 124 f. Tese (Doutorado em Materiais) - Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Materiais, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2020.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/8261
Data do documento: 15-jul-2021
Aparece nas coleções:Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC



Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.