00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) CTEC - CENTRO DE TECNOLOGIA Dissertações e Teses defendidas na UFAL - CTEC
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Tipo: Tese
Título: Avaliação da influência dos parâmetros de síntese de hidróxidos duplo lamelares ZnAl para aplicação como adsorventes em tratamento de água
Autor(es): Lins, Pollyanna Vanessa dos Santos
Primeiro Orientador: Meili, Lucas
metadata.dc.contributor.referee1: Silva, Antonio Osimar Sousa da
metadata.dc.contributor.referee2: Rocha Neto, João Batista Maia
metadata.dc.contributor.referee3: Almeida, Rusiene Monteiro de
metadata.dc.contributor.referee4: Almeida, André Ricardo Felkl de
Resumo: Estudos sobre a utilização de diversos materiais como agentes adsorventes vêm crescendo cada vez mais, principalmente no que se refere ao tratamento de efluentes. Os Hidróxidos Duplo Lamelares (HDLs), também conhecidos como argilas aniônicas, consistem no empilhamento de camadas de hidróxidos mistos de cátions tri e divalentes onde os ânions hidratados ocupam os espaços entre as lamelas. Estes materiais vêm se destacando como materiais adsorventes devido a infinidade de produtos que podem ser produzidos variando fatores como, composição química, parâmetros de reação, layout do reator, dentre outros. Neste trabalho foi realizado um planejamento experimental fatorial 2 3 com triplicata no ponto central, para produção de HDLs compostos por ZnAl. Foram avaliados os fatores de reação: pH (8,10 e 12), tempo (6, 15 e 24 horas) e temperatura (20, 40 e 60ºC). No total 11 materiais foram produzidos pelo método de co-precipitação a pH crescente, com o intuito de avaliar a influência dos fatores explorados no processo de adsorção do corante Verde Malaquita, uma vez que este oferece risco a saúde e pode ser muito utilizado, bem como nas mudanças químicas e físicas dos adsorventes, utilizando como resposta do planejamento o percentual de remoção do corante, a área superficial, o tamanho do cristalito e o potencial de carga zero. Os materiais sintetizados foram caracterizados pelas técnicas de PCZ, DRX, TG/DTG, MEV, FTIR e BET a fim de validar a produção de ZnAl e fornecer as principais diferenças nos produtos sintetizados. Estes HDLs foram utilizados em testes de adsorção realizados em banho finito com a finalidade de remover o Verde Malaquita de soluções aquosas. A análise do planejamento experimental mostra que o pH foi o fator mais significativo em seu nível superior para todas as respostas estudadas. O tempo no seu nível inferior foi significativo para quase todas respostas, com exceção da área superficial, onde a temperatura se mostrou mais significativa no seu nível superior, sendo a temperatura o parâmetro menos significativo para as demais repostas. O teste do modelo linear foi suficiente para gerar uma equação estatisticamente significativa, com exceção do tamanho do cristalito, onde o modelo quadrático também foi testado e ainda assim apresentou falta de ajuste. Dentre os materiais sintetizados nas 11 sínteses, o material S6-T60pH12t6 se destacou na adsorção do corante Verde Malaquita, apresentando uma capacidade de remoção superior a 87%. O estudo cinético sugere que o sistema entra em equilíbrio em 240 minutos e os dados experimentais são melhores ajustados pelo modelo de pseudo-segunda ordem. As isotermas são melhores representadas pelo modelo de Sips, apresentando um valor de máxima capacidade de adsorção a 60°C de 572,84 mg g -1 . O valor positivo de ΔHo sugere que a adsorção é de natureza endotérmica. O valor positivo de ΔSo , indica que pode ter ocorrido mudanças estruturais na superfície do material adsorvente. Os valores negativos ΔG° para todas as temperaturas estudadas indicam que o processo de adsorção do corante Verde Malaquita ocorre de forma espontânea e viável. Em suma, os HDLs sintetizados são mais influenciados de acordo com o pH da reação de síntese, o S6-T60pH12t6 se apresentou como excelente material adsortivo.
Abstract: Studies on the use of various materials as adsorbent agents have been growing more and more, especially about the treatment of effluents. Lamellar Double Hydroxides (HDLs), also known as anionic clays, consist of stacking layers of mixed hydroxides of tri and divalent cations where hydrated anions occupy the spaces between the lamellae. These materials have been highlighted as adsorbent materials due to the multitude of products that can be produced by varying factors such as chemical composition, reaction parameters, reactor layout, among others. In this work, a 2 3 factorial experimental design was carried out with triplicate at the central point, to produce HDLs composed of ZnAl. The reaction factors were evaluated: pH (8, 10 and 12), time (6, 15 and 24 hours) and temperature (20, 40 and 60ºC). A total of 11 materials were produced by the coprecipitation method at increasing pH, with the aim of evaluating the influence of the factors explored in the Malachite Green dye adsorption process, since this poses a health risk and can be widely used, as well as as in the chemical and physical changes of the adsorbents, using the percentage of dye removal, the surface area, the crystallite size and the zero charge potential as planning response. The synthesized materials were characterized by PCZ, DRX, TG/DTG, SEM, FTIR and BET techniques to validate the ZnAl production and provide the main differences in the synthesized products. These HDLs were used in adsorption tests carried out in a finite bath to remove Malachite Green from aqueous solutions. Analysis of the experimental design shows that pH was the most significant factor at its upper level for all responses studied. The time at its lower level was significant for almost all responses, except for surface area, where temperature was more significant at its upper level, with temperature being the least significant parameter for the other responses. The linear model test was sufficient to generate a statistically significant equation, except for the crystallite size, where the quadratic model was also tested and still showed a lack of fit. Among the materials synthesized in the 11 syntheses, the material S6-T60pH12t6 stood out in the adsorption of the Malachite Green dye, presenting a removal capacity greater than 87%. The kinetic study suggests that the system reaches equilibrium in 240 minutes and the experimental data are better fitted by the pseudo-second order model. The isotherms are better represented by the Sips model, showing a value of maximum adsorption capacity at 60°C of 572.84 mg g-1. The positive value of ΔHo suggests that the adsorption is endothermic in nature. The positive value of ΔSo indicates that structural changes may have occurred on the surface of the adsorbent material. Negative ΔGo values for all temperatures studied indicate that the Malachite Green dye adsorption process occurs spontaneously and viable. In short, the synthesized HDLs are more influenced according to the pH of the synthesis reaction, the S6-T60pH12t6 presented itself as an excellent adsorptive material.
Palavras-chave: Hidróxido duplo lamelar
Adsorvente
Planejamento experimental e corante
Lamellar double hydroxide
Adsorbent
Experimental design and dye
CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação: LINS, Pollyanna Vanessa dos Santos. Avaliação da influência dos parâmetros de síntese de hidróxidos duplo lamelares ZnAl para aplicação como adsorventes em tratamento de água. 2023. 91 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Centro de Tecnologia, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2022.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.repositorio.ufal.br/jspui/handle/123456789/11844
Data do documento: 15-dez-2022
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