00 CAMPUS ARISTÓTELES CALAZANS SIMÕES (CAMPUS A. C. SIMÕES) IQB - Instituto de Química e Biotecnologia Dissertações e Teses defendidas na UFAL - IQB
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Tipo: Dissertação
Título: Validação de metodologia analítica empregando coluna curta em cromatografia gasosa para a determinação de ésteres alquílicos
Título(s) alternativo(s): Validation of an analytical metodology based on gas chromatography a short column for alkyl esters content determination
Autor(es): Silva, Filipe Lins da
Primeiro Orientador: Bortoluzzi, Janaína Heberle
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Meneghetti, Simoni Margareti Plentz
metadata.dc.contributor.referee1: Soletti, João Inácio
metadata.dc.contributor.referee2: Botero, Wander Gustavo
Resumo: O biodiesel, que é uma mistura de ésteres alquílicos produzidos a partir de óleos e gorduras vegetais ou animais, é um dos biocombustíveis mais produzidos atualmente e fonte de energia renovável alternativa aos combustíveis fósseis. Muitas metodologias tem sido aplicadas à análise de biodiesel em termos de ésteres alquílicos, neste contexto, foi validada uma metodologia analítica baseada em cromatografia gasosa com coluna curta, detecção por ionização em chama e com normalização interna com fator resposta para quantificar ésteres metílicos e etílicos de ácidos graxos. O método validado foi empregado à análise de biodiesel oriundo de diversas matérias primas, as quais foram previamente caracterizadas em relação à composição em ácidos graxos. Quando validado, o método em uso no laboratório, foi empregado à análise de vinte amostras de biodiesel metílico e vinte amostras de biodiesel etílico, produzidas a partir do óleo de soja e o mesmo demonstrou ser seletivo ao separar e identificar as espécies químicas presentes na amostra. Ao ser submetido à algumas variações no processo de preparo de amostra, o método manteve-se sensível e robusto. Com base nos parâmetros da curva analítica, os limites de detecção e quantificação foram, LD = 0,0067 gmL-1 e LQ = 0,0204 gmL-1. O método também apresentou ótima precisão quando realizadas análises sucessivas até mesmo por outro analista, excelente exatidão durante estudos de recuperação e quando comparado com outras metodologias. No estudo comparativo com metodologias de referência, o método foi comparado à metodologia baseada em cromatografia gasosa da Norma Europeia (EN 14103) indicada pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, e um método com base em cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC–UV). Nestas comparações foi obtido o valor para o coeficiente de correlação, r = 0,99, para análises de biodiesel metílico de soja em ambas as situações de comparação. Quando comparados os resultados das análises de biodiesel etílico de soja, o método validado também apresentou r = 0,99, para a comparação com o método HPLC–UV e GC-EN 14103. No estudo de outras matérias-primas na produção de biodiesel, o método validado foi comparado com a metodologia EN 14103 e o método apresentou resultados de teor de ésteres metílicos compatíveis com os da Norma 14103 para o biodiesel metílico de algodão, dendê e girassol.
Abstract: Biodiesel is a mixture of alkyl esters produced from vegetable or animal oils and fats. It is one of the most currently produced biofuels and an alternative renewable energy source to fossil fuels. Many methods have been applied to biodiesel analysis in terms of alkyl esters. In this context, was validated an analytical methodology based on gas chromatography with a short column, detection by flame ionization and intern normalization with response factor to quantify the fatty acids (methyl and ethyl) esters. The validated method was used to analyze biodiesel produced from several raw materials, which were previously characterized with respect to the fatty acid composition. For validating the methodology in use at the laboratory, the method was employed for the analysis of twenty samples of methyl biodiesel and twenty samples ethyl biodiesel produced from soybean oil and this method demonstrated selectivity to separate and identify the chemical species present in the samples. When the method was submitted to some variations at the sample preparation process, the method remained sensitive and robust. Based on the parameters of the calibration curve, the limits of detection and quantification were LD = 0.0067 gmL-1 and LQ = 0.0204 gmL-1. The method also showed a great precision when carried out successive analyzes conducted by different analysts, an excellent accuracy when compared with other reference methods and during recovery studies. By comparing the results, the validated method was compared to two reference methodologies: a gas chromatography methodology based on the European standard (EN 14103) indicated by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels, and a method based on high-performance liquid chromatography (HPLC-UV). In these comparisons it was obtained the correlation coefficient, r = 0.99, for the methyl soybean biodiesel analyzes in both compare situations. By comparing the results of ethyl soybean biodiesel analyzes, the validated method presented an r = 0.99 to both situations, using the HPLC-UV and GC-EN 14103 methods. In the study of other raw materials at producing biodiesel, the validated method was compared with EN 14103 methodology and presented compatible results to the EN 14103 methodology for determining methyl esters content in biodiesel of cotton, sunflower and palm.
Palavras-chave: Cromatografia gasosa - Fator resposta
Ésteres metílicos
Ésteres etílicos
Gas chromatography - Response factor
Methyl esters
Ethyl esters
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Alagoas
Sigla da Instituição: UFAL
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia
Citação: SILVA, Filipe Lins da. Validação de metodologia analítica empregando coluna curta em cromatografia gasosa para a determinação de ésteres alquílicos. 2016. 92 f. Dissertação (Mestrado em Química e Biotecnologia) - Instituto de Química e Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2016.
Tipo de Acesso: Acesso Embargado
URI: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/2718
Data do documento: 23-fev-2016
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